使用微機智能多樣測硫儀實驗前切記要檢查儀器的各種狀態是否正常，特別是送樣機構是否到位，有無瓷舟、位置是否正確。檢查送樣棒是否變形彎曲，如變形可將送樣棒燒紅校正（常溫校正，送樣棒容易斷裂）。檢查送樣槽內是否有異物，如有要清理干凈。然后觀察送樣棒是否安裝到正確的位置。
儀器工作期間，要經常檢查各部位工作是否正常，廢樣盒的瓷舟要經常用工具移動到旁邊（防止瓷舟累計過多，卡住送樣棒），要檢查儀器有無異常響聲，如有異常，要立即關閉電源按鈕，排除故障。本儀器要放在水平的水泥工作臺上，工作期間要禁止移動、碰撞、拍打等有震動的動作。在送樣口放瓷舟時要學會使用瓷舟鑷，嚴禁用手放入，嚴禁在連續送樣時放樣。
做好以上工作準備后我們就要開始做實驗啦！其實驗步驟如下：
1、 接通電源，燃燒爐升溫，當升到900℃--1000℃時，儀器將自動開動電磁泵，以干燥通氣管道和燒結玻璃熔板。
2、 配制電解液：稱取5克碘化鉀，5克溴化鉀，溶于250—300毫升蒸餾水中，然后加10毫升冰醋酸即可.
3、加電解液：打開電解池上方的橡皮塞，將電解液加入。
4、 開動攪拌器，緩慢調節轉速旋扭至適當速度。攪拌速度稍快些好，一般在500轉/min左右，不能調的過快過快會失步，當遇到失步時，應將速度旋扭調至最小，等電機停轉后，重新調節。先作1—2個廢樣，待電解液平衡后即可
5、在試樣稱量前，應盡可能的將試樣瓶內的試樣混和均勻，用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運動，切勿上下搖動試樣瓶，或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結果精確和準確的關鍵。
6、 天枰上放瓷舟稱取50毫克/份 左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，依次將瓷舟用瓷舟鑷放入送樣口（每次放入一個瓷舟后，按一下送樣按鈕，置入樣重，再放入下一個瓷舟……依次類推。按下開始按扭，整個試驗過程由計算機控制，按預先寫入的程序執行。
7、試驗完畢后，同時關閉儀器，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池。
8、 電解液可重復使用，用的時間長短根據重復使用次數和試樣含硫量高低而定。但每次做試驗前應進行1—2次測定，使電解液中碘—碘離子電對的電極電位校正到儀器的所需數值。(一般)電解液的PH值在1—3級時，可以使用，但PH值小于1時，應重新配制電解液。
9、 試驗要連續進行，如中間間隔時間較長，在試驗前需加燒一個廢樣。
